筛板精馏塔理论塔板数的测定

一、实验目的

⒈了解板式精馏塔的构造； ⒉观察塔板上汽液两相流动现象；

⒊测定筛板塔全回流操作下的理论板数和全塔效率。

二、基本原理

精馏过程分离混合物溶液的基本依据是各组分在相同操作条件下其挥发性能之间存在差异，例如乙醇与水在常压下其沸点分别是78.3℃和100℃，当它们混合形成一种完全互溶的二元混合物。利用乙醇和水两个组分鸽子挥发性能不同的特点。通过精馏的方法使混合溶液反复进行部分汽化和部分冷凝，最后可重新使其分理，在塔顶得到较浓的乙醇水溶液，在塔底得到很稀的乙醇水溶液。

本实验是将乙醇和水的二元混合溶液在筛板塔内进行精馏，测定在全回流操作条件下的理论板数。对于二元溶液体系，理论板数的求取利用图解法最为简捷，只要测取到乙醇—水精馏系统操作稳定时的塔顶乙醇组成XD和塔底乙醇组成XW，在乙醇—水二元溶液x-y关系与（数据见附录3）上即可画出理论板数NT。

根据筛板塔实际塔板数计算出全塔效率：

NT100%N实。

三、实验装置

实验装置分两种，见附图Ⅰ、Ⅱ所示。

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附图Ⅰ

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附图Ⅱ

图Ⅰ为内径50mm共7层不锈钢电热式筛板精馏塔，该装置只能做全回流精馏实验，塔的其他结构尺寸为：筛板孔径2mm，每板孔数12个，板间距100mm，堰高10mm。

图Ⅱ为内径50mm共14层不锈钢电热式筛板精馏塔，该装置既能做全回流又可做部分回流精馏实验，塔的其他结构尺寸为：筛板孔径2mm，每板孔数21个，板间距100mm，堰高10mm。

四、实验步骤

首先熟悉实验设备结构、流程；弄清仪表和分析仪器的使用方法，在此基础上按以 下步骤进行实验：

⒈按5%（V）浓度配制乙醇—水溶液约30立升，向1#、2#塔（Ⅰ型）塔釜各注入5

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立升；向3、4塔（Ⅱ型）塔釜各注入10立升；

⒉接通电源，打开仪表盘上电源开关及加热开关，调节变压器将典雅调至220V预热釜液（约30～40分钟）；

⒊待塔身中部玻璃塔段内筛板上出现汽液两相流动，塔顶冷凝器开始给水冷却，水流量：1#、2#塔控制在20l/h左右，3#、4#塔控制在30l/h左右；

⒋待塔身上部玻璃塔段内筛板上也出现汽液两相流动，将加热电压调小至160V左右使各塔板上汽液两相流动趋于稳定和正常；

⒌调节比重天平使其横梁水平，准备好两个洗净、干燥的三角瓶；

⒍视塔顶温度升至80℃，塔底温度升至100℃并在一段时间内保持稳定不变，玻璃塔段各层塔板上汽液流动状态处于正常（清液层深度与溢流堰等高并有连续气泡产生）即可取样；

⒎用两个三角瓶各取塔顶、塔底的馏出物（第一次取10ml左右，涮瓶倒掉），每次取50～70ml，立即加塞放入冷清水中冷却；

⒏待所取样品冷却至20～35℃之间时，将所取样品倒入比重天平的量筒内，并测定其比重（具体用法详见附录9-4）；

⒐在不改变操作条件的条件下共取样分析两次，两次取样的时间间隔应大于5～10分钟，两次取样的样品比重应接近，否则必须取第三次重测，计算时取相近的两组数据；

⒑取样测定完毕，一次将调压器指针回零，关闭加热开关，关闭总电源开关，待塔下层塔板上鼓泡现象消失关闭冷却水。

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五、实验结果

设备序列号： 时间：

实验序号 1 2 4 / 5

加热电压 V 塔顶温度 tD， ℃ 塔底温度 tw ，℃ 液体比重 塔顶浓度 液体温度，℃ XD (Wt%) XD (mol%) 液体比重 塔底浓度 液体温度，℃ XW (Wt%) XW (mol%)

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