XXXXXX检测有限公司 IC2800离子色谱仪操作规程 文件编号： GFHD-WI-54 版 次： A.0 0 编 制： 日 期： 2017年6月1日 审 核： 日 期： 2017年6月1日 批 准： 日 期： 2017年6月1日 文件控制印章 受控编号： 生效日期： 2017 年6月1日 XXXXXX检测有限公司 作业指导书 IC2800离子色谱仪操作规程 文件编号 页码 版次 发布日期 GFHD-WI-54 第2页 共8页 A.0 2017-6-1 文件修订履历
序号 修订内容 修订人 审核人 批准人 日期 XXXXXX检测有限公司 作业指导书 IC2800离子色谱仪操作规程 文件编号 页码 版次 发布日期 GFHD-WI-54 第3页 共8页 A.0 2017-6-1 1、目的 规范IC2800离子色谱仪的使用、操作、维护和保养。 2、范围 适用于IC2800离子色谱仪的操作、维护和保养。 离子色谱是高效液相色谱的一个重要分支。主要用于阴、阳离子的分析。具有选择性好、灵敏度高、快速、简便、可同时测定多种组分的突出优点。在医药卫生、环境监测、水厂、电厂、食品、饮料、石油化工、科学研究、教学、矿业和农业等领域得到了广泛应用。 3、职责 3.1操作人员按照本规程来操作此仪器，做好使用记录，做好日常维护工作。 3.2操作人员负责提出设备的维修和报废申请。 3.3设备管理员负责监督操作人员操作该仪器时是否符合本规程，对仪器进行定期维护、保护和期间核查，并做好记录。 3.4设备管理员负责本仪器的综合管理，包括设备的检定、安排校准等。 4、仪器相关性能参数 4.1 环境要求 1)实验室内应无剧烈震动和电磁干扰，无易燃、易爆和腐蚀性气体。 2)实验室内应排风良好并保持洁净。 3)工作环境温度：（15～30）℃ 4)室内相对湿度：（5～85）% 5)实验用水：电导率不大于1.0μS/cm的去离子水，使用时，应经过脱气和过滤处理。 6)试剂：分析纯或优级纯。 7)标准溶液：使用优级纯或基准物质配制，或使用带有标准物质证书的标准溶液配制。 4.2 高压恒流泵（P～200）（也叫高压泵或输液泵） XXXXXX检测有限公司 作业指导书 IC2800离子色谱仪操作规程 文件编号 页码 版次 发布日期 GFHD-WI-54 第4页 共8页 A.0 2017-6-1 1）工作压力：（0～35）MPa 2）流量范围：（0.001～15.0）mL/min 4.3 电导率检测器 1）基线噪声：≤1.0%FS 2）基线漂移：≯±3.0%FS 3）最小检出浓度：≤1.0μg/L[Cl-] 4）线性范围：≥103[Cl-] 5）线性关系数：≥0.9990[Cl-] 6）保留时间（定性）重复性误差：Cl-≤1% 7）定量重复性误差：Cl-≤1% 4.4 EW-AC型阴离子色谱柱 1）柱材料：PEEK 2）淋洗液：2.4mmol/LNa2CO3+6.0mmol/LNaHCO3 3）最大压力：12MPa 4）适用pH范围：0～14 5）适用温度：20℃～50℃（推荐35℃） 6）有机溶剂兼容性：100%乙腈或甲醇（浓度逐步过渡） 7）色谱柱保存方法：使用后不必通水，在淋洗液中就可以很好的保存；如果长时间不用，请将色谱柱从仪器中取下，两端封好置于阴凉干燥处或冷藏保存。 4.5 ACE离子色谱工作站 1）仪器运行参数的设置，可完全通过工作站完成 2）信号采集、谱图显示、数据处理及分析报告的生成均通过工作站完成。 5、操作要点 5.1 淋洗液的配制 1）分别称取碳酸钠和碳酸氢钠10.6g和8.4g分别溶于100ml容量瓶内，贴上标签作为淋洗液母液备用。 XXXXXX检测有限公司 作业指导书 IC2800离子色谱仪操作规程 文件编号 页码 版次 发布日期 GFHD-WI-54 第5页 共8页 A.0 2017-6-1 2）淋洗液需现用现配，用移液管或者移液分别吸取碳酸钠和碳酸氢钠的母液2.4ml和6ml于1L的容量瓶中，定容，所用水质需要事先经过灭菌灭藻处理，摇匀。用储备液配好的淋洗液需经0.22μm或0.45μm滤膜处理过滤，再对淋洗液进行超声脱气处理。 5.2 开机步骤 1）准备足量的淋洗液于储液瓶中。 2）按照“电脑→高压恒流泵→检测器→采集仪”的打开顺序启动各硬件设施，然后启动ACE工作软件，点击工作站界面“检测”按钮，待工作站与检测器和输液泵的通讯连接正常后，按“启动A”键启动泵。 3）待系统废液管中有液体流出后，且确定管路无气泡，进行5.4操作，即设置“仪器条件”，稳定基线。 5.3 排气泡（如果有） 1）如果洗液管中有气泡，或者时基线波动较大，在电流设为0，流量为0的情况下现将排气阀逆时针拧松。 2）然后双击“仪器条件”，设置“新流量”为“0.5”，待泵压力稳定后，设置“新流量”为“1”，待泵压力再次稳定后，设置“新流量”为“1.5”，等无气泡从排气口排出，或均匀滴液后，将“新流量”改为“0”点，再将排气阀顺时针拧紧。 5.4 设置“仪器条件”，稳定基线 1）双击“仪器条件”，设置检测器温度“20度”，点“设置”，输入新流量“0.5”，点“设置”，等泵压力比较稳定后，设置新流量“1.5”，点“设置”，再输入新电流“45”点设置，最后点“确定”。 2）点“启动A”，点“显示网格”，观察基线运行情况（通常半小时至一小时基线会稳定），待基线走平，点“结束A”。 5.5 制作标准曲线 XXXXXX检测有限公司 作业指导书 IC2800离子色谱仪操作规程 文件编号 页码 版次 发布日期 GFHD-WI-54 第6页 共8页 A.0 2017-6-1 1）将各浓度标准溶液由浓度从低到高的顺序分别进样，记录谱图，积分，保存谱图（积分后一定要保存）。每个标准溶液重复进样两次。标准溶液要用淋洗液进行稀释配制，可有效减少水负峰的影响。 2）建立组分表，双击工作站界面左侧“组分表”图标，则展开组分表界面，点击界面中更新组分表，选择全部更新组分表内容，在组分名一栏分别输入“F-，Cl-，……”等各组分的名称，将各标准溶液的浓度由低到高输入到浓度1，浓度2，……，窗宽一栏改为1.00（该值为所测样品组分的保留时间与标准样品组分的保留时间所允许的差值），如果在以后的样品测定中存在某组分不被识别的情况时，窗宽值还要适当增加。乘数一栏填入1.1（该值为样品的稀释倍数）。这时组分表就建立好了。 3）绘制标准曲线。组分表建好后，点击该界面上的均值校正，在校准界面上将统计次数改为2，点击修改。再点击浓度1峰面积一栏第一格，这时会出现红框，点击添加按钮，选择相应谱图（浓度1 第一张谱图），点击打开按钮，该谱图各组分峰面积会添加到相应表格中。再点击浓度1峰面积一栏第二格，第二格会出现红框，点击左侧添加按钮，选择相应谱图（浓度1第二张谱图），点击打开按钮，这时该谱图各组分峰面积会添加到相应表格中。依次类推，将浓度2峰面积直至浓度N峰面积栏中表格全部填满。点击校正曲线按钮，这时会出现校准曲线界面，点击组分名称后面曲线栏中下拉箭头，选择一次曲线。F-、Cl-……等组分都要选上。这时各组分的校准曲线就绘制好了。关闭校准曲线、校准和组分表界面。 4）保存方法文件。在ACE工作站主界面上，点击左上角文件，再点击文件下拉菜单中保存方法，在存储方法文件界面上，输入文件名，比如“水质测定”，再点击保存按钮。这时该方法文件就保存了F-、Cl-……等组分的标准曲线（在以后的分析工作中，如果需要测定这几个组分，就可以选择这个方法）。下一步就可以分析样品了。 5.6 测试水样 1）先将水样用0.45μm滤膜抽滤。 XXXXXX检测有限公司 作业指导书 IC2800离子色谱仪操作规程 文件编号 页码 版次 发布日期 GFHD-WI-54 第7页 共8页 A.0 2017-6-1 2）将进样阀手柄扳值LOAD位置（手柄位置向上），分别以去离子水和样品置换注射器和进样阀三次以上。 3）以注射器吸入500μL以上样品注入进样阀。向右迅速搬至INJECT位置，完成进样。 4）记录谱图，当最后一个峰（即第N个峰）完整记录后，结束谱图。 5）谱图积分。可以手动积分或自动积分。 6）结果计算。点击分析计算菜单中计算结果。计算结果表中含量一栏会显示出各组分的含量测定值。 7）打印报告。点击报告格式，选择要打印的项目。点击确定按钮。再点击文件下拉菜单中谱图打印，将打印机设置和谱图设置中参数设置好，点击退出。点击分析计算下拉菜单中打印报告。双击放大预览报告后，确定打印预览的报告格式、数据和相关信息准确无误，点击打印按钮。 5.7 关机步骤 1）清洗进样阀。用超纯水清洗2-3次。 2）点“结束”，点“仪器条件”将“新电流”、“新流量”改成“0”点“设置”。 3）关闭计算机，关闭数据采集仪，再关闭检测器电源，最后关闭高压恒流泵电源。 6、注意事项 1）每周开机一次，新配淋洗液，设置新流量时由小到大，新流量“0.5”点“设置”，等泵压力比较稳定后，设置新流量至“1.5”，再输入新电流“60”点“设置”，走基线30-60分钟。结束关闭新电流、新流量，关机。 2）淋洗液做样时，要新配。必须过滤超声，水样也必须经过0.45μm滤膜抽滤。 3）仪器使用一段时间以后，高压泵压力会逐渐变大，正常压力在9Mpa左右，当压力高于10Mpa以后应当将入口筛板取出放入小烧杯，烧杯中加入少量纯水，放入超XXXXXX检测有限公司 作业指导书 IC2800离子色谱仪操作规程 文件编号 页码 版次 发布日期 GFHD-WI-54 第8页 共8页 A.0 2017-6-1 声波清洗器清洗十分钟左右，然后按好。 4）管路如果由于压力高，或者因为没有拧紧而崩开时，先关闭抑制电流器，在关闭泵流量，然后将管路接好拧紧即可，不要过紧。 5）冬天室内温度应保持在15℃以上，防止抑制器和色谱柱冻坏。 6）水样浓度太高出现平头峰时应当将水样稀释合适的倍数后再做。 7）废液瓶中的废液高于一半时应及时倒掉。 8）未用完的淋洗液下次用需过滤超声，一次配制的淋洗液不得使用两天以上。 9）泵不应在没有溶液时空转，否则容易造成活塞与泵缸的磨损而漏液，如果有，排除漏液点或更换接头重新连接。连接时，所有接口的螺钉都先用手拧紧，发现有漏液时，再用扳手旋紧约四分之一圈，检查无液体渗漏即可，切忌接口螺钉拧的太紧，以免造成堵塞。 10）阀应该保持在LOAD（最左边）或INJECT（最右边）中的一个位置。如果阀处在两者中间的位置，系统内的高压可能会破坏其密封表面。 11）只能用平头注射器进样，绝对禁用尖头注射器，以免划伤阀的密封面。 12）自备的储液瓶应配有瓶盖以遮挡灰尘，但需注意瓶盖不可拧的太紧，以免形成部分真空，使泵停止运转。 13）抑制器与输液泵应保持同时开启和关闭，若只开启输液泵而未设置电流，则离子交换膜因不能再生而失去抑制能力；若只加电流而无液体流过，将会永久损坏抑制器。 14）废液管的作用是将电解后的O2和H2的淋洗液排入废液瓶，少量的H2不会造成危险，但不能使其浓缩，所以不能盖盖，废液管不得插入液面以下。 7、记录表格 IC2800离子色谱仪使用说明书